Reutilización de fosfoyeso pretratado con agua de lavado como árido para relleno cementado

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 16091 (2022) Citar este artículo

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El fosfoyeso (PG) se reutiliza como agregado en el relleno cementado, lo que mejora efectivamente la eficiencia de reutilización de PG. Sin embargo, las impurezas masivas contenidas en el agregado de PG afectarían negativamente la hidratación del aglutinante y, por lo tanto, deteriorarían el desarrollo de la resistencia del relleno. Esta investigación comienza con el estudio de viabilidad sobre el pretratamiento de PG con el método de lavado con agua. Con base en el principio más económico de la demanda de agua, las condiciones óptimas para el lavado de PG se determinaron con un tiempo de agitación de 5 min y una relación sólido-líquido de 1:0,5. Luego, el PG original y pretratado se convirtieron en el relleno. En comparación con el uso del PG original, la lechada de relleno que usó el PG pretratado tuvo un mejor rendimiento de fluidez, como una menor viscosidad de la lechada y una mayor tasa de sangrado. Además, con el agregado PG pretratado, la resistencia del relleno mejoró significativamente en más de 8 veces. Finalmente, se investigó el comportamiento ambiental del relleno cementado. Usando el PG pretratado como agregado, las concentraciones de PO43- y F- en el agua de sangrado y los lixiviados de relleno podrían cumplir con el estándar chino para la descarga integrada de aguas residuales. Los resultados amplían la reutilización de PG como agregado de una manera más respetuosa con el medio ambiente, satisfaciendo las necesidades de las minas sostenibles.

El relleno cementado es un medio eficaz para aumentar la recuperación de minerales, mejorar las condiciones de seguridad y reducir la disposición superficial de desechos sólidos. Como residuo sólido típico, el fosfoyeso (PG) es el subproducto generado durante la explotación de los recursos de fosfato1,2,3. La producción mundial de PG se estima en alrededor de 100–280 Mt anuales, de los cuales China contribuye con el 25 %4,5. Actualmente, el PG se recicla como aditivo en materiales de construcción, modificadores de suelo y producción de cemento, pero con una tasa de utilización limitada del 15 %6,7,8. En 2008, Li et al.9 propusieron de manera innovadora una técnica de relleno cementado con PG como agregado, mejorando efectivamente la tasa de utilización de PG hasta en un 60%. En el proceso de relleno de PG cementado, el PG agregado (más del 80 % en peso seco) se mezcla con aglutinante y agua hasta obtener una lechada de relleno heterogénea, que luego se bombea a las áreas subterráneas minadas. El lodo se deshidrata y consolida gradualmente, acumulando fuerza para soportar las paredes de roca en las minas subterráneas.

Como material de relleno primario, el agregado de PG se compone principalmente de CaSO4·2H2O, y también contiene grandes cantidades de impurezas como ácidos residuales, fosfatos, fluoruros y metales pesados10,11. Estudios previos han demostrado que las impurezas pueden deteriorar seriamente el proceso de hidratación del relleno y causar contaminación ambiental. Li y Fall12 agregaron sulfato en el relleno de pasta cementada con escoria y descubrieron que el alto contenido de sulfato afectaba negativamente la resistencia a la edad temprana y la autodesecación del relleno. Chen et al.13 exploraron los efectos del cloruro en las propiedades mecánicas del relleno de pasta cementada con ganga. Los resultados mostraron que la resistencia inicial del relleno disminuyó obviamente cuando el contenido inicial de cloro fue superior al 40‰. Zhou et al.14 prepararon un relleno cementado utilizando PG con diversos contenidos de fosfato y demostraron que la resistencia 120d disminuyó de 2,04 a 0,30 MPa a medida que el fosfato disuelto en PG aumentaba de 29 a 377 mmol/kg. Cuando el contenido de fosfato en PG supera los 87 mmol/kg, tiende a causar contaminación por fosfato en el medio ambiente. Además, vale la pena señalar que el PG es un residuo sólido hiperácido con un valor de pH generalmente dentro de 3, en comparación con otros agregados de relleno neutros1,15. Sin embargo, las reacciones de hidratación comúnmente ocurren bajo condiciones fuertemente alcalinas (pH > 11.5)16. Por lo tanto, los ácidos residuales en PG neutralizarían los iones hidroxilo del aglutinante e interferirían con la reacción de hidratación del relleno, lo que a su vez perturbaría el desarrollo de la resistencia del relleno. Por lo tanto, es necesario pretratar a los PG para mitigar los efectos adversos en su utilización secundaria.

De hecho, varios estudios han encontrado que el pretratamiento de residuos sólidos puede mejorar efectivamente la trabajabilidad de la cementación y reducir la contaminación ambiental. Singh17 describió que el PG pretratado (tratado con ácido cítrico acuoso al 3-4 %) podría usarse como aditivo en lugar del yeso mineral para la fabricación de cemento Portland común y cemento de escoria Portland. Mao et al.18 lavaron las cenizas volantes con agua y encontraron que la tasa de consolidación de metales pesados ​​estaba por encima del 92% en las cenizas volantes tratadas. Cuando se preparó como material de cementación, la tasa de consolidación se incrementó aún más a más del 99 %, lo que dio como resultado que la concentración de lixiviación de metales pesados ​​fuera mucho más baja que el límite estándar nacional. Con base en estos resultados, se debe considerar el pretratamiento de los agregados de PG para reducir el contenido de impurezas y, por lo tanto, garantizar la seguridad para la minería y el medio ambiente.

Los protocolos de pretratamiento de PG actualmente son principalmente los siguientes: tratamientos químicos, térmicos y físicos19,20,21. Los tratamientos químicos y térmicos del PG pueden reducir eficazmente las impurezas solubles y las materias orgánicas, pero el proceso operativo es engorroso y costoso. En general, el tratamiento físico de PG, especialmente el lavado con agua, sigue siendo el preferido en la industria debido a su operación simple. Singh et al.22 lavaron PG en una proporción de volumen de 1:3 durante tres duraciones de 30, 50 y 65 min y encontraron que se podía eliminar el 63,0% de los fosfatos, el 66,1% de los fluoruros y el 80,7% de las materias orgánicas. Posteriormente, Zhao et al. 23 lavaron PG con una relación de masa de PG a agua de 1:10 durante 30 min, y los resultados mostraron una reducción de fosfatos solubles de 0,79 a 0,46 %, fluoruros de 0,87 a 0,61 % y magnesio de 0,09 a 0 %, respectivamente. Estos hallazgos indican que las impurezas se pueden reducir lavando PG con proporciones sólido-líquido (S/L) y tiempos de agitación variables. Aunque el método de lavado con agua se ha estudiado durante décadas, la mayoría de los estudios anteriores generalmente lavaron PG solo una vez para calcular la eficiencia del lavado. Sin embargo, el proceso de lavado real está influenciado por múltiples factores18,24. Además, el PG es una sustancia ligeramente soluble en agua que contiene una variedad de impurezas, y el proceso de lavado con agua del PG debe ser complicado. Por lo tanto, es fundamental determinar las condiciones óptimas de lavado con agua que sean beneficiosas para las propiedades de relleno y amigables con el medio ambiente.

El propósito de este estudio es explorar más a fondo el efecto del agregado de pretratamiento en el proceso de relleno cementado. Al considerar diferentes duraciones de agitación, el número de lavados y las relaciones S/L, se determinó la condición óptima del pretratamiento de PG para el lavado con agua. Después de esto, el PG original con diferentes valores iniciales de pH se recogió como grupo de control. Posteriormente, el PG original y pretratado se convirtieron en relleno cementado. Se investigaron las propiedades de la lechada de relleno, la resistencia y la microestructura de los rellenos endurecidos y los impactos ambientales circundantes resultantes.

Este estudio evaluó muestras representativas de PG y aglutinante compuesto en Guizhou, China. El aglutinante se compone de escoria de fósforo amarillo: cenizas volantes: clínker de cemento en una proporción de 4:1:1, y se agrega 16–20% de cal a la proporción de masa de escoria de fósforo amarillo. Las principales composiciones químicas (medidas por fluorescencia de rayos X; Bruker, Suiza) y propiedades físicas (medidas por un analizador de tamaño de partículas; Malvern Instruments, Reino Unido) de PG con diferentes valores de pH se investigaron a través de la prueba de lixiviación de toxicidad, como se indica en la Tabla 1.

En este estudio, se utilizaron diferentes métodos para lavar el PG. Debido a la fuerte acidez de PG-1 con un valor de pH inicial de 1,75, se seleccionó para estudiar los efectos del tiempo de agitación y la relación S/L en el lavado con agua de PG. En la prueba sobre el efecto del tiempo de agitación en PG, la masa húmeda de PG se pesó de acuerdo con la Tabla 2. Luego, PG y agua desionizada con una relación S/L de 1:2 se mezclaron completamente con un agitador a una velocidad de 200 rpm/min. La mezcla homogénea se sacó a los 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 y 240 min, respectivamente. Posteriormente, la mezcla se centrifugó a 4000 r/min durante 15 min. Después de la centrifugación, se recogió el sobrenadante para medir el valor de pH y las concentraciones de PO43-, F- y SO42-. En la prueba sobre el efecto de la relación S/L en PG, se utilizaron cuatro relaciones, que van desde 1:0,5 hasta 1:2. Luego, el PG se pesó antes de mezclarlo con agua desionizada de cierta proporción y se centrifugó después de agitar durante 5 min. En el ensayo sobre el efecto de los valores iniciales de pH sobre los PG, se seleccionaron los PG con valores iniciales de pH de 1,75, 1,99 y 2,63 (PG-1, PG-2 y PG-3). El PG se pesó antes de mezclarlo con agua desionizada a una relación S/L de 1:0,5 y un tiempo de agitación de 5 min. Luego, la mezcla homogénea se centrifugó y se recogió el sobrenadante para la siguiente medición. El peso de PG seco, PG húmedo, agua para el primer lavado y cada lavado posterior se muestra en la Tabla 2.

La suspensión de relleno se preparó mezclando el PG, el aglutinante y el agua desionizada con una proporción de masa de 5:1:6. De acuerdo con el esquema del experimento, primero se mezclaron PG y agua desionizada uniformemente en el recipiente agitado para evitar el bloqueo. Luego, el aglutinante se vertió lentamente en la mezcla de PG y se agitó homogéneamente a 200 rpm/min durante 30 min. A continuación, la lechada de relleno se inyectó en moldes de plástico con dimensiones internas de 40 × 40 × 40 mm. Había un pequeño orificio de 0,2 mm en el fondo del molde para drenar el exceso de agua en la suspensión. Después de fraguar la suspensión, las muestras endurecidas se sacaron de los moldes y se curaron en una cámara mantenida con una temperatura constante de 20 ± 2 °C y una humedad de 90 ± 5%. El diagrama de flujo para este trabajo se muestra en la Fig. 1.

Diagrama de flujo del experimento.

La tasa de sangrado se midió de acuerdo con el estándar chino GB/T 50080-2016. La lechada de relleno se inyectó en un recipiente con tapa y luego se colocó en un vibrador durante 20 s para hacer que la lechada fuera más densa. El agua sangrante se extrajo con una jeringa cada 30 min hasta que no se secretó más agua durante tres veces consecutivas. La tasa de sangrado se calculó utilizando la ecuación. (1):

donde B es la tasa de sangrado (%), Vw es la masa de agua de sangrado en el recipiente (g), W es la masa total de agua en la lechada de relleno (g), G es la masa total de la lechada de relleno (g) , Gw es la masa de purín de relleno en el contenedor (g).

La viscosidad aparente es una de las propiedades reológicas esenciales del purín de relleno25, que afecta a una serie de condiciones reales como el transporte y bombeo del purín. La viscosidad aparente de la suspensión se evaluó de acuerdo con la norma ASTM D2196-18 utilizando un viscosímetro digital DV-1 (Brookfield, EE. UU.). Debido a la reacción de hidratación continua de la suspensión, para garantizar la confiabilidad de los datos de prueba, la medición debe realizarse inmediatamente después de la preparación de la suspensión.

El tiempo de fraguado inicial (IST) y el tiempo de fraguado final (FST) de la lechada de relleno se determinaron de acuerdo con el estándar chino GB/T 1346-2011 con un aparato Viac. La lechada de relleno preparada se vertió primero en un molde Vicat y luego el molde se agitó suavemente varias veces para raspar el exceso de lechada. Finalmente, midiendo y registrando IST y FST a intervalos regulares con una aguja Vicat.

La resistencia a la compresión uniaxial (UCS) es un método eficaz y directo para evaluar la calidad del relleno. Según la norma china JGJ/T 70-2009, las pruebas UCS se llevaron a cabo en muestras de relleno cementado curadas durante 28 días con una velocidad de desplazamiento de 0,1 mm/min utilizando una máquina servohidráulica (Hualong, China). Se usaron tres muestras para cada prueba UCS y se calcularon los valores promedio.

El análisis con microscopio electrónico de barrido (SEM) se llevó a cabo con HELIOS NamoLab 600i (FEI, EE. UU.) para analizar la microestructura y los tipos de elementos de PG y muestras de relleno. Después de las pruebas UCS, las muestras rotas se colocaron inmediatamente en la solución de etanol anhidro para evitar la reacción de hidratación. Luego las muestras se secaron a 40 °C en una estufa de secado hasta obtener un peso constante. Debido a la conductividad inferior de las muestras de PG y de relleno, la superficie de las muestras se recubrió con oro (Au) durante 240 s para satisfacer los requisitos de conductividad.

Para investigar la concentración de impurezas en PG y muestras de relleno, se realizó la prueba de lixiviación de toxicidad de acuerdo con HJ 557-2010. Después de curar durante 28 días, las muestras de relleno se molieron y tamizaron a través de un tamiz de 3,0 mm. Los polvos se mezclaron con agua desionizada en un recipiente en una proporción de masa de 1:10 y se agitaron a 110 rpm/min en un agitador rotatorio durante 8 h. Luego las mezclas se colocaron sobre la mesa durante 16 h. Finalmente, las mezclas se filtraron a través de un filtro de 0,45 mm y los lixiviados se recolectaron para su posterior análisis.

El valor de pH del PG, el agua de sangrado y el lixiviado de la prueba de lixiviación de toxicidad se midió con un medidor de pH (Ohaus, EE. UU.). Las concentraciones de SO42- y PO43- se determinaron mediante espectrofotometría de tetrahidrato de molibdato de amonio (Shimadzu, Japón). Los sólidos disueltos totales (TDS) y la concentración de F− se midieron con un medidor de TDS (Ohaus, EE. UU.) y un electrodo selectivo de iones de flúor (Leici, China), respectivamente.

Debido a los procesos de producción y al entorno de almacenamiento, el PG contiene diferentes cantidades de impurezas. Mientras tanto, los tipos de impurezas también se ven afectados por los ácidos residuales en PG26,27. En este estudio, el valor del pH se utiliza como índice para evaluar la eficacia del lavado. Los siguientes estudios tienen como objetivo proporcionar un tiempo de agitación y una relación S/L óptimos para el lavado con agua real de PG.

El PG y el agua desionizada con una relación de masa de 1:2 se mezclaron completamente y la mezcla se extrajo a los 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 y 240 min, respectivamente. El valor de pH y las concentraciones de PO43−, F− y SO42− en la mezcla se muestran en la Fig. 2.

Variaciones de PG con diferentes tiempos de agitación: (a) valor de pH y TDS, (b) concentraciones de PO43-, F- y SO42-.

Como se presenta en la Fig. 2a, con el primer minuto de agitación, el valor de pH de PG alcanzó 1,86 y se mantuvo estable después. El aumento del valor de pH se debió principalmente a los ácidos residuales absorbidos en la superficie de los cristales de PG, que se desprendieron fácilmente de la superficie de PG y escaparon a la solución durante el proceso de agitación. Además, se puede ver en la Fig. 2b que la concentración de impurezas mostró cambios evidentes dentro de los 5 min. Esta ondulación de las concentraciones de impurezas se debió a reacciones químicas complicadas que ocurrieron en la solución de PG, como la disolución y recristalización de CaSO4·2H2O, los intercambios iónicos de PO43-, F- y SO42-28. Luego, las impurezas alcanzaron un estado de equilibrio después de 5 min, y las concentraciones de PO43-, F- y SO42- se estabilizaron en alrededor de 3500 mg/L, 1200 mg/L y 14 000 mg/L, respectivamente. El TDS también se mantuvo en aproximadamente 8800 ppm dentro de los 5 min (visto en la Fig. 2a), lo que indicó que los iones disueltos absorbidos en la superficie de PG se habían difundido bien en la solución. En general, se puede inferir que el tiempo óptimo de agitación para el lavado con agua de PG es de 5 min en este estudio.

La demanda de agua afecta los recursos laborales y materiales que una empresa necesita invertir. En el proceso real de lavado con agua, la relación S/L puede estar directamente relacionada con la demanda de agua. En este estudio, la demanda de agua se define como la relación entre el agua consumida para lavar PG y el peso seco de PG. Por lo tanto, el PG se lavó con diferentes relaciones S/L de 1:0,5, 1:1, 1:1,5 y 1:2 durante 5 min cada vez hasta que el pH alcanzó un valor predeterminado. De acuerdo con los resultados de investigaciones previas y las experiencias acumuladas, cuando el valor de pH del PG está alrededor de 5,00, tiene poca influencia en la técnica de relleno de PG cementado29,30.

Como se muestra claramente en la Fig. 3a, el valor del pH aumentó junto con la demanda de agua. El aumento gradual del valor del pH se debió a la eliminación de los ácidos residuales por lavado con agua. Con un valor de pH de 5,00 como objetivo, lavar PG con una relación S/L de 1:0,5 requería una demanda de agua de 14. Mientras que la demanda de agua de lavar PG con una relación S/L de 1:1, 1:1,5 y 1:2 fue 1,3, 1,5 y 1,6 veces mayor que la de 1:0,5, respectivamente. Con respecto a los cambios en las concentraciones de impurezas durante el lavado con agua, las Fig. 3b–d presentan las curvas de variación de las concentraciones de PO43−, F− y SO42− con la demanda de agua. Puede verse que las concentraciones de todas las impurezas disminuyeron drásticamente en los primeros tiempos de lavado, y más del 80 % de las impurezas se eliminaron en las primeras 8 demandas de lavado. Luego, el ritmo de los cambios se desaceleró gradualmente. Vale la pena señalar que con el aumento de la relación S/L de 1:0,5 a 1:2, las eficiencias de eliminación de PO43-, F- y SO42- cambiaron ligeramente. De acuerdo con los resultados anteriores, se puede inferir que cuando el PG se lava varias veces con una relación S/L más baja, se puede lograr un aumento más rápido en el valor de pH del PG y una reducción más significativa en la concentración de impurezas con el demanda mínima de agua. Por lo tanto, la relación S/L de 1:0,5 puede considerarse como la relación óptima con una eficiencia aceptable en este estudio.

Variaciones de PG con diferente relación S/L: (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

La estructura morfológica de la PG con y sin pretratamiento se observó mediante análisis SEM. La figura 4a es la imagen SEM del PG original con un valor de pH de 1,75 y la figura 4b es la imagen SEM del PG pretratado con un valor de pH de 5,15. Es bien sabido que los cristales de PG son estructuras en forma de placas31. Obviamente, se absorbieron grandes cantidades de pequeñas partículas irregulares en la superficie de los cristales de PG que podrían identificarse directamente en la Fig. 4a. En comparación, como se muestra en la Fig. 4b, el lavado con agua no cambió la estructura de los cristales de PG. Sin embargo, la cantidad de partículas irregulares adheridas inicialmente a los cristales de PG se redujo significativamente y la superficie se volvió lisa. Para comprender mejor la composición de las partículas irregulares, se realizó un análisis EDS. Los resultados mostraron que se detectaron Ca, O y S masivos en las partículas irregulares, y también se midió una cierta cantidad de F, P, K, Al y Si (visto en la Fig. 4d, e). Por lo tanto, se considera que estas pequeñas partículas adheridas a la superficie del PG podrían ser partículas de impurezas. Las imágenes SEM también confirman que el lavado con agua podría eliminar eficazmente las impurezas.

Imágenes SEM de PG: (a) PG-1 original con un valor de pH de 1,75, (b) PG-1 pretratado con un valor de pH de 5,15, (c) EDS de PG, (d) EDS de impureza-1, ( e) EDS de la impureza-2.

Se seleccionaron tres lotes de PG (PG-1, PG-2 y PG-3) con un valor de pH inicial de 1,75, 1,99 y 2,63 para estudiar el efecto del lavado con agua sobre el valor de pH inicial de PG. El PG se lavó con una relación S/L de 1:0,5 y un tiempo de agitación de 5 min determinado a partir de las pruebas anteriores hasta que el valor de pH del PG fue de 5,00. Como se presenta en la Fig. 5a, para PG con un pH inicial de 2,63, el pH se elevó a 3,00 solo lavando 6 veces. Y después de 20 lavados, el valor de pH era superior a 5,00. Sin embargo, para el PG original con pH inicial de 1,75 y 1,99, se necesitaron 28 y 24 lavados para elevar el pH a 5,00. Es evidente que el PG con un valor de pH más bajo contenía más H+, y se necesitaba más agua para eliminar la acidez y elevar el valor de pH del PG. Por lo tanto, PG con un valor de pH inicial más bajo necesita más tiempos de lavado para alcanzar el valor de pH especificado.

Variaciones de PG pretratadas con diferente valor de pH inicial: (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

En cuanto a las concentraciones de impurezas en el PG original, se puede observar que a mayor pH inicial del PG, se observaron menos impurezas. Esto podría atribuirse a que se eliminaron algunas impurezas en los diferentes entornos de las pilas de acopio y factores de meteorización, lo que resultó en un menor contenido de impurezas en el PG 10 original. El efecto de los tiempos de lavado en la concentración de PO43−, F− y SO42− se muestra en la Fig. 5b–d, respectivamente. La concentración de impurezas cayó rápidamente antes de lavar 10 veces, lo que significa que las impurezas solubles excesivas en la superficie de PG se pueden disolver fácilmente en el líquido. Sin embargo, la tasa descendente disminuyó gradualmente en los siguientes lavados, lo que condujo a una disminución correspondiente en la eficiencia de eliminación. En comparación con PG-1 y PG-2, PG-3 necesitó menos tiempos de lavado para eliminar las impurezas. La diferencia del 5% en la eficiencia de eliminación entre dos lavados adyacentes se define como la estabilización de PG en este estudio. Como se ve en la Fig. 5b, la concentración de PO43− en PG-3 se estabilizó solo con 6 lavados. Mientras que para PG-1 y PG-2 se necesitaron 15 y 8 tiempos de lavado, respectivamente. Para F-, se necesitaron más lavados para estabilizar, y fueron 16 lavados para PG-3, que tenía el contenido inicial más bajo de F-. Indicó que F- se liberaría continuamente en PG a largo plazo. Eventualmente, cuando todos los PG se lavaron al valor de pH de 5,00, las impurezas en la solución de lavado variaron aproximadamente de 5 a 8 mg/L de PO43−, de 6 a 75 mg/L de F− y de 1400 a 1750 mg/L de SO42−. Este resultado infiere que incluso después de varios tiempos de lavado, las concentraciones de F− y SO42− en PG siguen siendo altas, lo que representa un peligro potencial para el medio ambiente si no se realiza un tratamiento adicional.

Para investigar la influencia del PG pretratado en las propiedades de la lechada de relleno, se lavaron PG-1, PG-2 y PG-3 a valores de pH de 3,50 y 5,00, respectivamente. Las condiciones de lavado se basan en el principio más económico de la demanda de agua determinada por las pruebas anteriores (la relación S/L de lavado óptima de 1:0,5 y el tiempo de lavado de 5 min). Además, se seleccionaron como grupos de control PG-4 y PG-5 con un pH inicial de 3,52 y 4,99. Los resultados experimentales de viscosidad, tasa de sangrado y tiempos de fraguado (IST y FST) se presentan en la Tabla 3.

En el proceso de relleno, la lechada generalmente se mezcla en la superficie del suelo y luego se bombea al goaf a través de la tubería. Una viscosidad excesiva del purín puede causar una serie de problemas en la mezcla, el bombeo y el transporte del purín32. La figura 6 muestra la variación de la viscosidad de la suspensión con diferentes valores de pH de PG. Utilizando PG original como agregado, la viscosidad de la lechada de relleno disminuyó de 769·s a 490 mPa·s, con un aumento en el valor de pH del PG original de 1,75 a 2,63. La disminución indica que el valor de pH del agregado tiene un efecto significativo en la lechada de relleno. Al igual que en este estudio, la viscosidad disminuyó alrededor del 75 % cuando el PG (PG-1, PG-2 y PG-3) se lavó a un valor de pH de alrededor de 5,00, que era más favorable para el flujo de la suspensión29. Estas disminuciones pueden explicarse por el hecho de que la superficie de los cristales de PG se suaviza después de que se eliminan los ácidos residuales, lo que reduce el número de contactos directos cristal-cristal y aumenta el espesor de la película lubricante alrededor del cristal33. Por lo tanto, la fuerza de fricción y la resistencia diferencial de presión se reducen continuamente durante el proceso de flujo de lodo, lo que se manifiesta como una disminución de la viscosidad.

Variación de la viscosidad en la lechada de relleno.

La tasa de sangrado afecta la durabilidad y resistencia del relleno endurecido, que es una de las principales propiedades físicas34. Como se muestra en la Fig. 7 y la Tabla 3, el pretratamiento de PG afectó significativamente la tasa de sangrado de la suspensión. Con el aumento del pH durante el proceso de lavado, la tasa de sangrado de los tres grupos PG-1, PG-2 y PG-3 aumentó significativamente en un 120 %, 119 % y 100 %, respectivamente. Este aumento fue causado por la reducción de ácidos residuales e impurezas en PG, lo que redujo la viscosidad de la lechada de relleno y debilitó la capacidad de absorción de agua libre de la lechada. Por lo tanto, el rendimiento macroscópico es el aumento gradual de la tasa de sangrado. Para el PG original, a medida que el valor de pH inicial aumentó de 1,75 a 2,63, la tasa de sangrado aumentó en un 52%, lo que también se atribuye a esta razón. La variación de la viscosidad y la tasa de sangrado indica que el pretratamiento de lavado con agua puede mejorar efectivamente la fluidez y el transporte de la lechada de relleno.

Variación de la tasa de sangrado en la lechada de relleno.

El tiempo de fraguado afecta la cementación y la resistencia inicial del relleno en el proceso de relleno35. El tiempo de fraguado inicial (IST) y el tiempo de fraguado final (FST) de la lechada de relleno se presentan en la Fig. 8 y la Tabla 3. La lechada preparada a partir del PG-1 y PG-2 originales no fraguó completamente en 7 días, por lo que el IST y FST no se midieron. Una posible explicación de este hallazgo podría ser que el valor de pH inicial de PG-1 y PG-2 es relativamente bajo. Con la adición de aglutinante en PG, el aglutinante primero reaccionó con PG en una reacción de neutralización, lo que ralentizó la reacción de hidratación y prolongó el tiempo de fraguado31. Para la suspensión de relleno preparada a partir de PG pretratado, el aglomerante podría participar más rápida y extensamente en la reacción de hidratación, acortando así los tiempos de fraguado. Puede verse evidentemente en la figura que cuando el valor de pH de PG-1 y PG-2 se lavó a 3,50, los tiempos de fraguado se acortaron mucho. A medida que el valor de pH aumentó a 5,00, el IST de PG-1 y PG-2 continuó reduciéndose durante 5 h y 12 h, y el FST se redujo en 16 h y 8 h, respectivamente. A medida que el valor de pH de PG-3 se lavó a 5,00, el IST y FST se redujeron en un 35 % y un 46 %. En general, los resultados de los tiempos de fraguado pueden concluir que el aumento en el valor de pH del PG pretratado facilita la solidificación de la lechada de relleno en el relleno endurecido.

Variación del tiempo de fraguado en la lechada de relleno: (a) IST, (b) FST.

La lechada de relleno se bombea en el goaf y luego se cementa en un relleno endurecido con cierta resistencia, y la resistencia afecta directamente la estabilidad del rebaje36. Los estudios han demostrado que la resistencia estática requerida de 28 d para el relleno cementado sin exposición suele ser superior a 0,2 MPa28,37. Aquí, se midió la resistencia 28d del relleno de PG cementado con y sin pretratamiento, como se muestra en la Fig. 9.

Resistencia a la compresión no confinada del relleno 28d preparado por PG con y sin pretratamiento.

La Figura 9a muestra que el pretratamiento del agregado PG bien podría mejorar la resistencia del relleno. La resistencia del relleno mejoró significativamente 8,1 veces, 6,2 veces y 2,7 ​​veces al pretratar los tres lotes de agregados. Este aumento en la resistencia del relleno se puede explicar por las siguientes tres razones. Por un lado, se sabe que la fuerza de relleno se deriva de la superposición y la estrecha unión de los PG agregados y los productos de hidratación del aglomerante38. El pretratamiento alisó la superficie del PG y facilitó la superposición de los productos de hidratación y el agregado. Por otro lado, el PG contiene ácido residual, que podría consumir la alcalinidad del aglutinante y reducir los productos de hidratación. Como se mencionó en 3.4.1, el valor de pH de la lechada de relleno preparada a partir de PG-1-O y PG-2-O está alrededor de 8, lo que hace que la resistencia 28d del relleno endurecido sea inferior a 0,15 MPa. El lavado con agua podría eliminar la mayoría de los ácidos residuales en PG. Como el valor de pH del PG pretratado alcanzó 3,50 y 5,00, el valor de pH de la suspensión alcanzó alrededor de 12,8, lo que podría asegurar el desarrollo de la reacción de hidratación. La tercera razón para que el pretratamiento mejorara la resistencia del relleno fue la reducción de las impurezas solubles. El exceso de aniones en PG reaccionaría con el Ca2+ del aglutinante, formando precipitaciones insolubles adheridas a los productos de hidratación, por lo tanto, disminuyendo la calidad de los productos de hidratación. Como se muestra en las Figs. 3 y 5, el contenido de impurezas en PG disminuyó significativamente después del pretratamiento, por lo que la calidad de los productos de hidratación mejoró y la resistencia del relleno aumentó en consecuencia. Además, cuando se lavó PG con un valor de pH inicial relativamente bajo (1,76, 1,99 y 2,63) a pH 3,50, se observó un aumento evidente en la resistencia, lo que indica que un lavado con agua adecuado podría mejorar el desarrollo de la resistencia del relleno. Sin embargo, cuando el valor del pH aumentó de 3,5 a 5,0, se observó un ligero aumento en la resistencia del relleno a los 28 días. Este resultado indica que el pretratamiento excesivo del agregado fue inútil para la resistencia del relleno.

La figura 9b muestra la resistencia del relleno preparado a partir de PG lavado al mismo valor de pH. Dos PG con un pH inicial de 3,52 y 4,99 fueron seleccionados como grupo control. Cuando se lavó PG con un pH inicial diferente al mismo valor de pH, el relleno obtuvo una resistencia similar a los 28 días. Por ejemplo, usando PG con un valor de pH de 3,50 como agregado (cuatro lotes, pretratados u originales), la resistencia del relleno a los 28 días fue similar a alrededor de 0,9 MPa. Este resultado indica que el valor de pH podría usarse como un índice para evaluar la calidad de PG. Para ahorrar costos, el grado de lavado con agua debe controlarse dentro de un rango razonable basado en el método de extracción real de las minas.

Las imágenes SEM que se muestran en la Fig. 10 describen una descripción general de las observaciones microscópicas del relleno preparado por PG-2 con y sin pretratamiento. En la Fig. 10a se puede ver una gran cantidad de cristales de PG en forma de placa expuestos, intercalados con una pequeña cantidad de gel C-S-H y etringita (AFt). Cuando se pretrató PG, el contenido de productos de hidratación aumentó notablemente d (visto en la Fig. 10b, c), lo que llevó a un aumento de la fuerza de 4,7 y 5,2 veces. Por lo tanto, el lavado con agua del agregado puede mejorar efectivamente la resistencia del relleno de PG cementado.

Imágenes SEM de muestras de relleno de PG cementado: (a) PG-2-O, (b) PG-2-P-3.50, (c) PG-2-P-5.00.

La mayoría de las impurezas pueden eliminarse mediante pretratamiento de lavado con agua o solidificarse/estabilizarse (S/S) mediante reacciones de hidratación del aglomerante. Sin embargo, queda por explorar si el agua sangrante del lodo de relleno y el agua de lixiviación del relleno cementado transportan impurezas no consolidadas y escapan al agua subterránea36. Por lo tanto, es necesario comprender de manera integral el comportamiento ambiental de las impurezas en el proceso de relleno.

La Figura 11 muestra la concentración de PO43-, F- y SO42- en el agua de sangrado preparada a partir de PG con y sin pretratamiento. Al comparar la concentración de PO43− en el PG y el agua de sangrado, se encontró que la reacción de hidratación fue capaz de consolidar el 99% de PO43−, lo que también ha sido demostrado por el estudio previo31. Sin embargo, se observaron concentraciones de PO43− relativamente altas (35,84 mg/L y 30,15 mg/L) en el agua de sangrado con PG-1-O y PG-2-O. Cuando el agregado de PG se lavó con agua, la concentración de PO43− en toda el agua de sangrado se redujo a menos de 0,5 mg/L, como se muestra en la Fig. 11a. En cuanto a F-, la concentración de F- disminuyó a 4 ~ 6 mg/L (visto en la Fig. 11b) después del pretratamiento. Además, como puede verse en la Fig. 11(c), con el aumento del valor de pH del PG pretratado, la concentración de SO42− en el agua de sangrado de los grupos PG-1 y PG-2 disminuyó gradualmente de 4000 a 5000 mg/ L a aproximadamente 1300 mg/L. En general, el lavado con agua de PG bien podría eliminar las impurezas, lo que lleva a concentraciones más bajas de impurezas en el agua sangrante. Además, también se puede observar que cuando el pH de PG se lavó a aproximadamente 3,50, las impurezas en el agua de sangrado se pudieron mantener en niveles relativamente estables. Entre ellos, la concentración de PO43− y F− ha cumplido con el estándar chino GB8978-1996 para la descarga integrada de aguas residuales (concentración de F− < 10 mg/L y PO43− < 0,5 mg/L).

Variación de impurezas en el agua de sangrado: (a) PO43−, (b) F−, (c) SO42−.

La prueba de lixiviación de toxicidad se realizó en los rellenos curados durante 28 días y se investigó el grado de S/S de las impurezas en el relleno de PG cementado, como se muestra en la Tabla 4. Las concentraciones de PO43− en todos los lixiviados fueron inferiores a 0,5 mg/L. y las concentraciones de F− fueron inferiores a 10 mg/L (excepto para PG-1-O), lo que cumplió con el estándar chino para la descarga integrada de aguas residuales. Las concentraciones de SO42− se controlaron en torno a 30 mg/L, excepto para PG-1-O con concentraciones de SO42− de hasta 104 mg/L. Se consolidó casi el 100% de PO43−, más del 99,3% de F− y SO42− en PG pretratados. Esto también demostró que el relleno preparado con PG pretratado podría aliviar significativamente la contaminación ambiental de PG.

El propósito de este estudio fue investigar los efectos de los tiempos de agitación, la relación S/L y el valor de pH inicial del PG sobre las propiedades mecánicas y el comportamiento ambiental del relleno utilizando el PG lavado con agua como agregado. Los resultados experimentales muestran que el pretratamiento del agregado podría mejorar efectivamente el rendimiento del relleno. Se pueden sacar las siguientes conclusiones:

El proceso de pretratamiento de PG se optimizó para el relleno, incluido un tiempo de agitación de 5 min, la relación S/L de 1:0,5.

El uso de PG pretratado como agregado mejoró efectivamente la trabajabilidad de la lechada de relleno y mejoró el desarrollo de resistencia del relleno endurecido.

El pretratamiento del lavado con agua redujo significativamente el contenido de impurezas en el agua de sangrado y los lixiviados del relleno. Eventualmente, casi el 100 % de PO43−, más del 99,3 % de F− y SO42− en PG se había fijado en el relleno.

Las aguas residuales generadas después del lavado de PG podrían tratarse primero. Por ejemplo, agregando el CaO común directamente a las aguas residuales, que es relativamente fácil de operar. El agua tratada todavía podría usarse para lavar PG, dándose cuenta de la circulación de los recursos hídricos.

En la práctica, se recomienda utilizar el valor de pH de PG como parámetro para seleccionar el método de pretratamiento para cumplir con los requisitos mecánicos y ambientales del relleno en las minas.

Los autores declaran la disponibilidad de los datos utilizados en la investigación para obtener los resultados informados en el manuscrito previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención No. 42177160 y 72088101), el Programa Estatal de Desarrollo de Investigación Clave de China (Subvención No. 2018YFC1800400) y los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales de la Universidad Central del Sur (Subvención Nº 2022zzts0012).

Escuela de Ingeniería de Recursos y Seguridad, Universidad Central del Sur, 932 Lushan South Rd, Changsha, 410083, China

Yanan Zhou, Xibing Li, Ying Shi y Quanqi Zhu

Escuela de Ingeniería de Materiales, Instituto de Tecnología de Changshu, 99 South Third Ring Rd, Changshu, 215500, China

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YZ e YS escribieron el texto principal del manuscrito y prepararon todas las figuras y tablas. Todos los autores analizaron, discutieron y globalizaron los resultados.

Correspondencia a Ying Shi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

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Recibido: 19 junio 2022

Aceptado: 12 de septiembre de 2022

Publicado: 27 septiembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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